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液相色谱柱日常使用保养与保存
发布时间:2021-11-02   点击次数:110次
   液相色谱柱是由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70Kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。
  液相色谱柱日常使用保养:
  · 使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度)
  · 注意色谱的pH范围,大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2-8
  · 避免流动相组成及极性的剧烈变化
  · 使用HPLC级试剂,流动相使用前必须经脱气和过滤处理
  · 如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,应在实验完毕将柱子冲洗干净并保存在乙-腈中
  · 压力升高是需要更换预柱的信号
  · 确认流动相中缓冲盐的溶解性
  · 确认样品在流动相中的溶解性
  · 避免压力的突变
  液相色谱柱的保存:
  1.反向色谱柱实验后的保养:
  用含盐缓冲液或流动相后,用10%甲醇/水冲洗30分钟,洗去色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。注意:不要用纯水冲洗塔,应在水中加入10%的甲醇,以防止填料倒塌。
  2.长期保存色谱柱:
  例如,色谱柱若要长期保存,必须保存在合适的溶剂中,反相柱可以储存在纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储存在严格脱水的纯正己烷中。离子交换柱可以储存在水中(含防腐剂、硫柳汞),并在室温下堵塞插头。
  液相色谱柱在使用前,进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。在做柱性能测试时要按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同。
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