岛津制备HPLC 色谱柱的选择方法-广州同谱实验仪器有限公司

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岛津制备HPLC 色谱柱的选择方法

更新时间：2020-01-20 点击次数：2307次

填料的选择

在进行制备 HPLC 时，需要选择纯度尽可能高，并可同时得到大量化合物的色谱柱。硅胶基体填充制备 HPLC 色谱柱，广泛用于合成化学、天然物化学等领域。反相制备 HPLC 色谱柱利用不同化学键合相保持峰型，实现高纯度精制。特别是 Inertsil 系列制备 HPLC 色谱柱同时具备 HPLC 分析色谱柱的高分离性能和低吸附性。此外，在进行制备 HPLC 时，与样品负荷量的大小、较短的色谱柱清洗时间、再平衡化时间快速化、溶剂去除的速度等相关的洗脱液的选择很重要。可全面满足上述项目要求的 Inertsil ODS-3 是更适于反相 HPLC 制备的色谱柱。

填料	特性
InertSustain C18	耐久性*，使用强酸强碱样品及洗脱液时推荐使用。
Inertsil ODS-4	保留能力中等，理论塔板数、分离度适中。
Inertsil ODS-3	保留能力*，可获得大负荷量的色谱柱，制备的首要之选色谱柱。
除上述之外，也提供其他反相、正相、SEC、手性制备用色谱柱。

色谱柱内径和负荷量、流量关系

制备 HPLC 色谱柱的内径从 6.0mm 到 100mm 不等，可以根据使用目的及使用装置的设定流量范围不同进行选择。填料及色谱柱长度等内径以外的条件全部相同的话，流量及样品负荷量根据色谱柱的横截面积的比例调整后，几乎可以得到相同的色谱图。以下是制备 HPLC 常用的制备柱内径及使用流量的总结，供大家参考。

内径	负荷量	*使用流量标准（mL/min） 1**			手性	备注
内径	负荷量	反相·正相	SEC	HILIC	手性	备注
4.6mm	1 倍	1	0.2～0.3	0.5	1	反相、正相、HILIC、手性的规模放大研究一般使用内径4.6mm的色谱柱。
7.6- 8.0mm	2.7倍	2.7	0.5～1.0	1.4	2.7	可以用在普通分析装置上的半制备 HPLC 色谱柱。用 SEC 的规模放大研究一般使用内径 7.6 ～ 8.0mm的色谱柱。
10mm	5倍	5	1.0～1.5	2.4	5
14mm	9倍	9.2	1.8～2.5	4.6	－
20mm	19倍	19	3.8～5.4	9.5	19	制备 HPLC 用色谱柱。由于流量范围增大，需要使用装置。而且，内径 50mm 以上的尺寸，为了使安装配管时简单化，大多采用法兰型式的色谱柱。
30mm	45倍	45	9.0～14	21	45
50mm	130倍	130	26～39	60	50 *3
100mm	240倍	480 *2	48～72 *2	120 *2	200 *3
1：5μm 粒径柱的情况 2：10μm 粒径柱的情况 *3：20μm 粒径柱的情况

色谱柱长度

柱长	特性
50mm 以下	主要作为制备柱的保护柱。
50～100mm	分离没有障碍的话，可实现短时间制备。
100～250mm	常用的长度。制备HPLC中，推荐使用容易取得高理论塔板数的250mm色谱柱。
250mm 以上	制备液相为了进行高流量分析，使用粒径大于10μm、压力低的填料。由于大粒径填料不易取得高理论塔板数，在制备HPLC中会使用长色谱柱弥补低理论塔板数这一缺陷。而且，尺寸排阻色谱为了达到相同目的，也会使用长柱。

制备HPLC 规模放大

使用制备HPLC 色谱柱研究纯化条件时，所需样品量和溶剂量多，造成成本高。所以，一般使用分析色谱柱探讨精制条件，然后规模放大到制备色谱柱。

但是，如果不使用具有与分析色谱柱同等性能的制备色谱柱，则可能会造成分离效果不佳。Inertsil 即使是大口径色谱柱，峰对称性也很好，对称因子（Asy）接近1，理论塔板数（N）在长度250mm 时维持着近20,000 段。因此，可顺利实现从内径4.6mm到50mm 的规模放大。

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